2015年版《中国药典》收载了聚二甲基硅氧烷和胶体二氧化硅的检查方法。 为了保证全面了解西甲硅油的质量特性和合成工艺，本文的研究内容分为四个部分：第一部分是原药质量分析。 通过查阅文献确定了西甲硅油原药西甲硅油 二甲硅油，明确了原药的质量标准和质量检验结果。 为充分了解原药内在质量特征，测定原药累积粒度分布数达到10%、50%、90%对应的粒径分别为2.36±0.27μm、7.05±分别为1.79μm和25.22±6.89μm。 粘度579.2±3.3cP。 通过调查，进一步分析了原药原料聚二甲基硅氧烷的质量，明确了聚二甲基硅氧烷的质量标准和质量检验结果。 为了充分了解起始原料聚二甲基硅氧烷的内在质量特性，对聚二甲基硅氧烷的分子量进行了分析。 测定，建立了分子量测定方法并进行了方法学验证。 通过测定原药原料聚二甲基硅氧烷，其峰分子量（Mp）为23318±158，重均分子量（Mw）为35896±1460，为原料药的分子量分析奠定了基础。聚二甲基硅氧烷品种的选择。 根据。 第二部分：西甲硅油及聚二甲基硅氧烷有关物质的研究。 为了明确西甲硅油和聚二甲基硅氧烷中有关物质的种类和含量，特别是为了控制有毒低聚物的含量，采用气相色谱法对西甲硅油和聚二甲基硅氧烷中的低聚物进行定性和定量分析。
通过方法学验证，证明所建立的分析方法是良好的。 采用不带校正因子的内标法进行定量计算。 根据原药和原药原料西甲硅油的测定结果，制定了相应的低聚物含量标准：西甲硅油和西甲硅油中的单一低聚物。 含量不超过0.02%，低聚物总含量不超过0.1%。 由于聚二甲基硅氧烷与胶体二氧化硅合成二甲硅油相当于一步反应，通过有效控制聚二甲基硅氧烷的质量，可以更清楚地了解制备工艺对产品质量的影响，有利于制备更高品质、更安全的产品。 好产品。 第三部分：西甲硅油的合成工艺研究。 首先对西甲硅油的合成工艺路线进行了初步探索和尝试，了解不同搅拌、加热、研磨等方法对西甲硅油产品内在质量的影响； 在此基础上确定工艺路线为对起始原料进行加热搅拌。 初步混合，然后将初步混合物研磨西甲硅油 二甲硅油，得到西甲硅油产品； 最后，对工艺路线涉及的所有关键参数进行优化，通过单因素考察，得到最佳的西甲硅油合成工艺：将西甲硅油与胶体二氧化硅混合，投料比设定为96:4，在150-160℃下加热搅拌2.5小时，然后将混合样品研磨35分钟，得到西甲硅油API。 第4部分：西甲硅油及其原料的质量检验。 聚二甲基硅氧烷和胶体二氧化硅的内控质量标准参照2015年版《中国药典》制定。 聚二甲基硅氧烷增加了低聚物检验项目，胶体二氧化硅检验项目与2015年版《中国药典》规定的项目相同。
二甲硅油内控质量标准参照USP和EP二甲硅油检验标准，包括两部药典的全部检验项目西甲硅油 二甲硅油，并增加二甲硅油低聚物检验项目。 根据内控质量标准，首先对所选的两种原材料进行质量检验。 结果表明，起始原料质量符合内控质量标准。 按照优化工艺合成了三批西甲硅油产品，并对自制的西甲硅油产品进行了质量检验。 结果表明，自制西甲硅油产品不仅符合内控质量标准要求，而且具有不差于原药的内在质量特性。
